應用案例 | 使用高能控溫球磨儀探究溫度對機械化學MOF材料合成的影響

時間：2025/12/24閱讀：76

2025年諾貝爾化學獎被授予北川進(Susumu Kitagawa)，理查德·羅布森(Richard Robson)和奧馬爾·M·亞吉(Omar M. Yaghi)，以表彰他們“在金屬有機框架領域的發展"，獲獎獎金為1100萬瑞典克朗。這也是該領域初次獲得諾貝爾獎項，在三名獲獎者的突破性發現之后，化學家們構建了數以萬計不同種類的金屬有機框架材料，其中一些材料可能有助于解決人類面臨的很多重大挑戰。

金屬有機框架(Metal Organic Frameworks，MOFs)是一類多孔高分子，由有機配體配位的金屬原子或原子簇構成一維、二維或三維的結構。所用的有機配體有時被稱為“支撐體"(strut)或“連接體"(linker)。MOFs材料具有孔隙率高、比表面積大、尺寸可調、結構易修飾、功能多樣化等特點，使其在氣體存儲(如氫氣和二氧化碳)方面具有應用潛力，另外也可能應用于包括氣體凈化、氣體分離、水處理，催化劑、電導固體以及超級電容器等領域。

MIL-101金屬有機框架的示意圖。

每個綠色八面體由中心一個鉻原子與六個位于頂點的氧原子（紅球）構成

到目前為止，在MOFs合成的幾種常見方法中，機械化學法(即在無溶劑或極少量溶劑的情況下研磨固體反應物進行的反應)作為一種清潔、綠色、高效的合成手段逐漸引起人們的關注。諸多研究者對機械化學法合成 MOFs 頗感興趣的原因在于：(1) 綠色環保：反應可在室溫、少量溶劑甚至無溶劑條件下進行，避免了因使用大量有機溶劑而對環境造成的污染；(2) 耗時短、產率高：機械化學合成一般在 10~60 min即可完成(甚至更短)，大大縮短了反應時間，并可保證高產率。

MOFs常見的合成方法發展時間線

典型的機械化學反應是將粉末材料共研磨或銑削，可在瑪瑙研缽中手動研磨，也可借助電動機械(如球磨儀或其他研磨機械)實現。機械化學過程中提供的動能可對固體粉末產生多種影響，比如產生熱量、減小粒徑尺寸(增加比表面積甚至產生新表面)、在晶格中形成缺陷和位錯、局部熔化甚至出現晶相變化。機械化學法(研磨)作為一種攪拌手段還提供了優良的傳質過程。在此過程中，機械應力有可能通過破壞晶體而增加表面積，促進了相互滲透和后續反應。

不同工作范圍的萊馳球磨儀

對機械化學法而言，控制反應條件(比如研磨時間、溫度、轉速，施加的撞擊力等)非常關鍵。對于市面上大多數球磨儀，可以通過設置機器參數輕松改變轉速和研磨時間等，但在溫度控制上存在很大的挑戰。溫度對反應效率有重大影響，甚至可以決定反應類型和反應的生成物。作為實驗室粉碎研磨設備領域的廠家，萊馳為客戶提供寬泛的球磨儀產品選擇，從 -196℃低溫研磨，到-100℃~100℃的溫控研磨，為客戶提供成熟穩定的控溫研磨方案。

通過控溫研磨合成ZIF-8

ZIF-8 是一種金屬有機框架（MOF）材料，由鋅離子和2-甲基咪唑配體通過自組裝形成。它具有類沸石的結構，特點是高比表面積、高孔隙率和可調控的孔徑（約3.4 ?），并擁有出色的化學穩定性。ZIF-8 在氣體分離、催化劑載體、藥物輸送和超級電容器等領域有廣泛應用。

通過機械化學法合成ZIF-8，采用氧化鋅和2-甲基咪唑為有機配體放進球磨儀中研磨。研究表明，常溫下研磨會有中間衍生物kat-ZIF-8和dia-ZIF-8生產，降低產量。

常溫和冷凍研磨生成物類型示意圖

萊馳高能控溫研磨儀MM500 Control

使用萊馳高能控溫研磨儀MM500 Control能對涉及熱不穩定中間產物生成的反應進行冷卻來精確控制。MM500 Control配置有熱交換平臺，樣品材料的冷卻和加熱是通過熱交換平臺實現的，例如，打開液氮浴或干冰浴，使樣品冷卻。對于加熱，研磨罐簡單地放置在熱交換平臺的頂部。當研磨罐與熱交換平臺接觸時，熱量通過控溫裝置有效地從研磨罐傳遞或傳遞到研磨罐。密封流體設計，允許使用不同的熱流體，確保靈活和安全的溫度調節，溫度可以設置在-100到+100°C的范圍內。從而極大地拓展了發現新合成途徑和產品的潛力。

MM500 Control熱交換平臺CRYOPAD

使用萊馳高能控溫研磨儀MM500 Control控溫研磨合成ZIF-8的進一步研究表明將冷卻裝置將熱板溫度設定為-5℃后，即可立即終止kat-Zif-8與dia-ZIF-8的進一步反應。即使溫度升高5℃，仍會形成第二個中間體kat-ZIF-8。當熱板溫度為20℃時，可檢測到全部三種產物；若在無冷卻條件下合成，實際反應僅生成dia-ZIF-8。因此，通過控制反應在-5℃下進行，能顯著提高ZIF-8的產量。

領拓儀器作為萊馳的代理商，擁有德國Retsch (萊馳)粉碎、研磨、篩分等設備。若您對萊馳設備感興趣，可聯系客服咨詢詳情。

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