ICP-OES 法與 AAS法在質(zhì)控濾膜多金屬 測定中的應(yīng)用比較

摘要 目的 比較分析兩種方法在濾膜金屬檢測中的應(yīng)用，評價(jià)兩種方法的實(shí)用性和可靠性。方法 分別用兩種方法對質(zhì)控濾膜中的鉛、鎘、錳、鋅進(jìn)行檢測，檢測結(jié)果采用統(tǒng)計(jì)學(xué)分析。結(jié)果 對兩種方法檢出限、測定下限進(jìn)行比較，ICP-OES 法均低于 AAS 法，兩種方法測定濾膜樣品結(jié)果經(jīng) t 檢驗(yàn)P>0.05,呈高度相關(guān)。結(jié)論 兩種方法檢測結(jié)果呈高度相關(guān)。其中 ICP-OES 法靈敏度高于 AAS 法，且儀器操作簡便，分析速度快，可多種元素同時測定，線形范圍寬，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，更適用于大批量樣品的檢驗(yàn)。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法( ICP-AES)是近 10 年來發(fā)展迅速的一種元素分析方法,具有多元素同時測定能力,操作方便快捷，線性范圍寬,精密度高,準(zhǔn)確性好,檢出限低,靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。目前對工作場所空氣中的有毒物質(zhì)鉛、錳、鎘的檢測通常采用的方法為火焰原子吸收光譜測定法(AAS)。此方法存在元素需逐個分析,操作繁瑣,分析周期長,消耗試劑量較大,線性范圍窄,檢出限高,靈敏度低等缺點(diǎn)。本文同時將以上兩種方法應(yīng)用于濾膜中鉛、錳、鎘等多種金屬的測定，比較評價(jià)兩種方法的實(shí)用性和可靠性。對作業(yè)場所空氣中金屬快速準(zhǔn)確的測定具有重要意義。

1.材料與方法:1.1 儀器：日立 Z-2300 原子吸收分光光度計(jì)（日立公司） 空心陰極燈（北京有色金屬研究院） 美國 Perkin-Elmer 公司 Optima7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀同心霧化器，旋流噴霧室（美國 PE 公司） DTD – 40 型消解儀(北京中衛(wèi)食品衛(wèi)生科技公司)

1.2 試劑：1.2.1 高氯酸(GR)：硝酸(BVⅢ)混合酸（1：9）。1.2.2 硝酸溶液(1%)：量取硝酸(BVⅢ) 10 ml ,小心倒入水 990ml 中。混勻。1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液：單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1000 mg/L ):Mn, Zn, Pb, Cd,購于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。1.2.4 質(zhì)控濾膜：職業(yè)衛(wèi)生檢測質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：濾膜鉛、鎘、錳、鋅GBW(E) 080211- GBW(E) 080212，購于中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制:ICP-OES 法具有同時測定多種元素的能力，測定中使用多元素混和標(biāo)準(zhǔn)溶液。混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按表1配制。AAS法由單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋到以下濃度再分別測定。標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋液與樣品定容液一致均為1%的硝酸溶液。

1.5 樣品處理及分析步驟將質(zhì)控濾膜、本底濾膜、加標(biāo)回收濾膜置于 50mL 燒杯中,加入(1：9)混酸溶液 5mL ,蓋上表面皿,在消解儀上加熱。溫度控制在 200 ℃左右,待消化液基本揮發(fā)干時,取下稍冷用 1 %的硝酸溶解殘?jiān)?并轉(zhuǎn)移至刻度試管中定容至 25 mL 待測。按設(shè)定好的儀器工作條件,將標(biāo)準(zhǔn)溶液及消解定容的各溶液分別導(dǎo)入儀器中測定。儀器自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算分析結(jié)果。

2. 結(jié)果與討論2.1 兩種方法檢出限及測定下限的比較:檢出限及測定下限的計(jì)算，根據(jù)《工作場所有害物質(zhì)監(jiān)測方法》中規(guī)定：在測試條件下，以重復(fù)多次（至少10次）測定的約等于5倍預(yù)期測定下限濃度的含基體待測物標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的3倍標(biāo)準(zhǔn)差，所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為檢出限值；以10倍標(biāo)準(zhǔn)差所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為測定下限值。本實(shí)驗(yàn)測定并計(jì)算檢出限及測定下限見表4：

2.2 兩種方法準(zhǔn)確度及精密度比較:將購于中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所的質(zhì)控濾膜鉛、鎘、錳、鋅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[GBW(E) 080211及 GBW(E) 080212]按上述實(shí)驗(yàn)條件和方法分別進(jìn)行測定，比較兩種方法的準(zhǔn)確度及精密度，結(jié)果見表5。

2.4 結(jié)論： 由上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可見ICP-AES法與AAS法, 測定工作場所空氣中的金屬元素鉛、錳、鎘、鋅數(shù)據(jù)都為準(zhǔn)確可 靠,從方法的精密度、靈敏度、檢出限比較來看, ICP-AES法更好。同時ICP-AES法能多元素同時測 定，可省時、省力,簡化了工作程序, 提高了工作效率。